药用级山嵛酸甘油酯辅料有批件

山嵛酸甘油酯

来源：四部   分类：药用辅料   笔画：3  页码：472  

山嵛酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山嵛酸与甘油经酯化而得，主要为山嵛酸单甘油酯、山嵛酸二甘油酯与山嵛酸三甘油酯。 【性状】本品为白色或类白色粉末或硬蜡块；有微臭味。 本品在三lj烷中溶解，在水或中几乎不溶。 【类别】药用辅料，润滑剂和释放阻滞剂等。 【贮藏】密闭保存， 

药用级山嵛酸甘油酯辅料有批件

主要用作片剂、胶囊的润滑剂、缓控释剂和遮味剂

鉴别法一

取本品适量，用制成每1ml中约含60mg 的溶液，作为供试品溶液；另取山嵛酸甘油酯对照品适量，用制成每1ml中约含60mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，取上述两种溶液各10μl，分别点与同一硅胶G薄层板（临用前用展开，展开，晾干，再于2.5%的溶液中放置1分钟，取出，晾干，于110℃加热30分钟）上，以丙酮（96：4）为展开剂，展开，晾干，喷以0.02%二氯荧光黄的溶液，置紫外光灯下（254nm）下检视，供试品溶液所显的主班点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点的颜色和位置相同。

脂肪酸组成项下记录的供试品色谱图中主峰的保留时间应与对照品溶液中山嵛酸甲酯峰保留时间*。

取镍标准溶液适量，加0.5%稀硝酸稀释成1μg/L的溶液，作为对照品溶液；取本品约0.2g～0.5g，精密称定，加硝酸10ml（或其他适宜试剂适量）消解，将消解后的液体转移至25ml容量瓶中，用水冲洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基体消解剂1%硝酸镁溶液及10%二氢铵溶液各1ml，加水稀释至刻度得供试液。同法不加样品制备空白供试液，照原子吸收分光光度法（附录ⅣD*法）测定，本品含镍量应符合规定（0.0001%）。

取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶剂2ml，在65℃水浴中皂化约30分钟，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分钟，放冷，加入庚烷4ml，继续回流5分钟后，放冷，加入饱和溶液10ml，待分层，照气相色谱法（附录V E）测定。以键合聚乙二醇为固定液，柱温为230℃保持11分钟，以5℃/分钟速度升至250℃，并保持10分钟，理论塔板数按山嵛酸峰计算不得低于10000，分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液（用水洗涤三次，每次2ml，并用无水干燥）1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，依次为不得过3.0%、不得过5.0%、不得过10.0%、不得少于83.0%、不得过3.0%、不得过3.0%。

取本品约1g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加25ml使溶解，移至分液漏斗中，锥形瓶用25ml洗1次，水25ml洗1次，洗涤液并入同一分液漏斗中，强力振摇60秒，静置分层（若乳化，加1～2ml）；将水层转移至500ml具塞锥形瓶中，层用水洗涤2次，每次25ml，合并水层（用于游离甘油检查）。层移至500ml具塞锥形瓶中，精密加入高酸溶液（取高酸5.4g，加水100ml，1900ml，于暗处放置）50ml，放置30～90分钟，并时时振摇，加化钾试液20ml，放置1～5分钟，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色变为淡黄色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失；同时用50ml与水10ml作空白试验（并将滴定的结果用空白试验校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于20.73mg的山嵛酸单甘油酯。含山嵛酸单甘油酯应为12.0%～18.0%。